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阐述使用ICP光谱分析仪中出现的干扰问题

更新时间:2020-04-22 点击量:1203
 
  ICP光源从本质说是由一个高温光源(包括RF发生器及炬管等)和一个高效雾化器系统所组成。从ICP问世到如今的量实践证明,这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度,和光源中的干扰较是分不开的。但是这并不是说它不存在干扰的问题。现就ICP光谱分析仪使用中出现的干扰问题分述如下。
  1)物理因素的干扰
  由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。
  溶液中含有机溶剂时,粘试与表面张力均会降低,雾化效率将有所提高,同时有机试剂部分可燃,从而提高了尾焰的温度,结果使谱线强度有所提高,当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高,以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。
  除有机溶剂外,酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响,在相同的酸度时,粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要按近些,且较。而H3SO4、H3PO4的粘度且沸点高,因此在ICP光谱分析的样品处理中,尽可能用HCL和HNO3,而尽量避免用H3PO4和H2SO4。
  由上述所见,物理因素的干扰是存在而且应设法避免,其中主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持*一致。目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用,另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰,但工作量较。
  2)光谱干扰
  光谱干扰是ICP光谱分析中令人头痛的问题,由于ICP的激发能力很强,几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线,从而产生量的光谱“干扰”。
  光谱干扰主要分为两类,一类是谱线重叠干扰,它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。
  另一类是背景干扰,这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰,采用高分辨率的分光系统,决不是意味着可以*消除这类光谱干扰,只能认为当光谱干扰产生时,它们可以减轻至强度。因此,常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。对于背景干扰,有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。
  3)化学干扰
  ICP光谱分析中的化学干扰,比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多,因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。
  4)电离干扰与基体效应干扰
  由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的,试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很,因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要,但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。
  对于垂直观察ICP光源,适当地选择等离子体的参数,可使电离干扰抑制到的程度。但对于水平观察ICP光源,这种易电离干扰相对要严重一些,目前采用的双向观察技术,能比较有效地解决这种易电离干扰。此外,保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有致相同的组成也是十分必要。

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